La microscopie électronique à balayage (MEB – ou SEM pour Scanning Electron Microscopy en anglais) utilise un faisceau d’électrons généré par un filament de tungstène. Ce faisceau est focalisé par des lentilles électromagnétiques, et interagit avec une partie microscopique de l’échantillon placé dans la chambre d’analyse.
Cette chambre d’analyse, dans un MEB classique, est mise sous vide, environ 10-6 mbar (High Vacuum), mais cela peut provoquer des effets de charge qui empêchent qu’une bonne image soit obtenue. Pour limiter cela, il est possible de métalliser l’échantillon avec une couche de carbone ou d’or.
Dans certains MEB, il est possible de faire varier le vide (MEB à pression variable ou Low Vacuum) dans la chambre d’analyse et de limiter ainsi les effets de charge de l’échantillon et d’avoir une meilleure image, sans métallisation.
Quand les électrons du faisceau arrivent sur l’échantillon, ils interagissent avec les atomes et les électrons de l’échantillon. Diverses radiations et particules sont alors émises par l’échantillon: les électrons secondaires (SE) qui montrent la topographie de l’échantillon, les électrons rétrodiffusés (BSE) qui donnent un contraste chimique des éléments chimiques, les rayons X qui sont utilisés pour les analyses qualitatives et quantitatives, la cathodoluminescence et les électrons Auger qui sont utilisés pour les analyses élémentaires de surface. Ils sont générés à différentes profondeurs.
A: Le faisceau d’électrons, aussi appelé faisceau d’électrons primaire pénètre dans les couches d’électrons des atomes qui composent la surface de l’échantillon (10 nm). L’énergie de ces électrons primaires (charge négative, masse, vitesse) peut être convertie pour éjecter les électrons des couches internes des atomes.
B: Le faisceau d’électrons peut également interagir avec des atomes entre 10 et 100nm (voire 300nm) de profondeur. Dans ce cas, il y a collision des électrons primaires avec le noyau des atomes dans l’échantillon et les électrons primaires sont détournés presque sans perte d’énergie. Ce sont les électrons rétrodiffusés.
C, D, E: Entre 100 nm et 1μm (voire 2μm), les électrons du faisceau primaire peuvent éjecter des électrons de l’atome. Il y a donc un trou à l’endroit de l’électron éjecté. Cet espace est rempli par un électron à partir des couches supérieures de l’atome. Cet électron perd un peu d’énergie lors de son passage depuis les couches supérieures de l’atome vers une zone de plus basse énergie. L’énergie est perdue par une émission de photons (cathodoluminescence) ou une émission de rayons X, qui sont caractéristiques de l’atome.
F, G, H: Un autre phénomène peut se produire lors de l’émission des photons et des rayons X. Ces radiations peuvent interagir avec un électron de la couche supérieure des atomes autour et les éjecter, formant ainsi un électron Auger. Ils sont aussi caractéristiques des atomes et sont produits dans les premières dizaines de nanomètres.
Le MEB, utilisé seul, ne donne que des images de l’échantillon. Pour effectuer des analyses élémentaires, il est nécessaire de le coupler avec un spectromètre à rayons X. Il en existe deux types: en dispersion d’énergie (EDS) ou en dispersion de longueurs d’onde (WDS). Ces deux détecteurs fonctionnent grâce aux rayons X.
L’EDS est un outil d’analyses multi-élémentaires. C’est la technique la plus rapide. Elle permet d’identifier les atomes présents dans l’échantillon. Mais il y a une limite de détection. Il est nécessaire que l’atome soit présent au moins à 1% dans l’échantillon pour qu’il puisse être détecté.
Le WDS permet une analyse élément par élément. Il est donc plus lent. Il vaut mieux l’utiliser si l’on connaît déjà les éléments qui sont susceptibles d’être présents. Cette méthode est cependant plus sensible, et permet d’identifier les éléments traces (<1%).
Ces spectromètres peuvent également nous permettre d’avoir une cartographie des éléments chimiques dans l’échantillon. Cela nous informe sur la place de certains atomes dans l’échantillon. Il est également possible d’effectuer des analyses quantitatives, mais il faut effectuer un étalonnage préalable avec, par exemple, une pastille de cobalt.
Il est préférable d’avoir les deux types de détecteurs de sorte d’avoir les analyses les plus complètes possibles. Cependant, même avec une analyse très sensible, ces méthodes ne sont pas capables de détecter les atomes organiques. Il n’est possible de détecter les éléments chimiques qu’à partir de baryum (Z = 5) ou du sodium (Z = 11).
L’utilisation du MEB peut parfois nécessiter une préparation spécifique pour les échantillons à analyser.
Contributeur: A. Bonneau